Оценка неопределенности и контроль качества при определении аминокислот по ГОСТ 32195-2013

Оценка неопределенности и контроль качества при определении аминокислот по ГОСТ 32195-2013

Вопрос:

В нашей лаборатории мы определяем содержание аминокислот по ГОСТ 32195-2013 Метод определения содержания аминокислот методом ВЭЖХ. Метод предусматривает проведение параллельных измерений. В данном ГОСТе не установлен показатель точности.

Можем ли мы сами установить расширенную неопределенность, руководствуясь РМГ-76 или другим документом?

Как нам проводить ВЛК и строить карты Шухарта, если у нас нет ГСО на определение общего содержания (свободных и связанных форм в сумме) отдельных аминокислот, раздел 3 п.3.2 ГОСТ 32195-2013, который проходит все этапы пробоподготовки (корм измельчается, подвергается гидролизу и т.д. согласно разделу 3, п.3.2). Есть жидкий смешанный стандарт аминокислот (тип Н-ОХ) с известным содержанием каждой аминокислоты, по которому мы перед каждым анализом пробы проводим градуировку. Данный стандарт не проходит все этапы пробоподготовки, тем не менее можно ли его использовать для ВЛК? Смешанный стандарт аминокислот (тип Н-ОХ) содержит 18 аминокислот. Можно ли выбрать из них какой-то один значимый компонент и только по нему проводить ВЛК?

Можно взять любой корм и аттестовать его как стандартный образец и потом на нем проводить ВЛК. Мы считаем, что такой вариант нам не подходит, так как мы не знаем стабильность корма при длительном хранении. Сам анализ тоже трудоемкий: пробоподготовка занимает трое суток, также анализ одного образца занимает много времени (1 час 20 минут), и мы успеваем за один рабочий день проанализировать холостую, стандарт и 4 рабочих пробы. Даже если установить срок годности образца и пользоваться им для ВЛК, то в связи с трудоемкостью анализа мы не можем периодически аттестовать новый стандартный образец, так как у нас не будет времени выполнять текущие анализы.

Также мы определяем свободные формы аминокислот согласно разделу 3, п.3.1 ГОСТ 32195-2013. Для данного метода мы готовим стандарты из ГСО с 100% концентрацией вещества (лизин, метионин, валин, треонин) по методике приготовления стандартных растворов аминокислот, разработанной в нашем отделе. Данные стандарты проходят все этапы пробоподготовки. Можно ли делать ВЛК, например, только на стандарте Н-ОХ или на стандартах, приготовленных из 100% веществ? Обязательно ли делать ВЛК по каждому компоненту (лизин, метионин, валин, треонин) или достаточно выбрать какой-нибудь один?

Ответ находится в профессиональных справочных системах Техэксперт