ГОСТ 12363-79 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения селена (с Изменением N 1)

ГОСТ 12363-79

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения селена

Alloy and high-alloy steels.
Methods of selenium determination

ОКСТУ 0809

Дата введения 1981-01-01

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 июня 1979 г. N 2018

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.06.85 N 1808 срок действия продлен до 01.01.96*

_________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 г.). - Примечание "КОДЕКС".

ВЗАМЕН ГОСТ 12363-66, кроме общих указаний

ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1985 г. (ИУС 9-85).

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения селена (при массовых долях от 0,03 до 0,50%), экстракционно-фотометрический метод определения селена (при массовой доле от 0,06 до 0,5%) полярографический метод определения селена (при массовой доле от 0,05 до 0,50%) в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 20560-81.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

2.1. Сущность метода

Селен (IV) восстанавливают сернистой кислотой до элементного селена, осадок которого отделяют, а затем растворяют в кислотах. Селен (IV) восстанавливают йодидом калия и титруют выделившийся при этом йод раствором тиосульфата натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2, 1:3, 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор: 1 г крахмала размешивают в 5 см воды, приливают при перемешивании 100 см горячей воды, доводят до кипения и охлаждают. Готовят в день употребления.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор: 30 г йодистого калия растворяют в 100 см воды. Готовят перед употреблением.

Кислота сернистая, 6%-ный раствор. Готовят насыщением воды газообразным сернистым ангидридом, который получают действием серной кислоты на металлическую медь при нагревании.

Насыщение воды газообразным сернистым ангидридом контролируют перманганатометрически титрованием раствора сернистой кислоты.

К 50-70 см воды в конической колбе вместимостью 250 см приливают 1 см насыщенного раствора сернистой кислоты, 15 см серной кислоты (1:4) и титруют 0,1 моль/дм раствором перманганата калия (3,2 г/дм) до появления розовой окраски.

Насыщение прекращают, когда на титрование расходуется не менее 15 см 0,1 моль/дм раствора перманганата калия.

Применяют свежеприготовленный раствор сернистой кислоты.