ГОСТ 1429.6-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1429.6-77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения серы

Tin-lead solders.
Method for the determination of sulphur*

ОКСТУ 1709**

_________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.          

** Введено дополнительно, Изм. N 2.                     

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

_____________

** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.6-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли серы в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на сжигании навески припоя в токе кислорода при 1200 °С, поглощении выделившейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения массовой доли серы (черт.1).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирования скорости поступления кислорода в печь; склянок 3, 4 для очистки кислорода, содержащих раствор, содержащий 4 г марганцовокислого калия в 100 г раствора гидроокиси калия с массовой долей 40%; колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части - сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до 1200-1300 °С, снабженной реостатом и амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения температуры внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной трубки 10 с внутренним диаметром 15-20 мм, концы которой, выступающие из печи, должны иметь длину не менее 180-200 мм; трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима 11; пылеуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вместимостью 10 мл; склянки из темного стекла 14 для хранения титрованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней его части имеется кран для сливания оттитрованной поглотительной жидкости после окончания анализа. В правый сосуд наливается жидкость, служащая для контроля при титровании в поглотительном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на черт.2.

1 - баллон с кислородом: 2 - редукционный вентиль; 3, 4 - склянки для очистки кислорода; 5 - колонка
 для осушения кислорода; 6 - трехходовой кран; 7 - трубчатая печь; 8 - платино-платинородиевая термопара;
 9 - гальванометр; 10 - фарфоровая неглазурованная трубка; 11 - зажим; 12 - пылеуловитель; 13 - бюретки;
14 - склянки; 15 - абсорбционный аппарат