ГОСТ 24937-81 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси кальция и окиси магния (с Изменением N 1)

ГОСТ 24937-81
(СТ СЭВ 1207-78)

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения окиси кальция и окиси магния

Manganese ores, concentrates and aglomerates. Method for the determination of calcium oxide and magnesium oxide

ОКП 07 3000

Срок действия с 01.01.1982
до 01.01.1987*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 27.09.91 N 1518 (ИУС N 12, 1991 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.В.Камаева, Н.А.Зобнина

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 сентября 1981 г. N 4133

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1991 N 1518 c 01.04.1992

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1991 год

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси кальция и окиси магния при массовой доле окиси кальция от 0,5 до 20% и окиси магния от 0,5 до 7% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле окиси кальция от 0,01 до 20% и окиси магния от 0,01 до 7%, а также методы определения кальция и магния, указанные в приложениях 1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0-77.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела при соблюдении следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений не превышает (при доверительной вероятности =0,95) значение ;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не отличается от аттестованного более чем на допустимое значение (при доверительной вероятности =0,85).

При невыполнении одного из вышеупомянутых условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов не выполняются, результаты признают неверными, определение прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными в разных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать значение (при доверительной вероятности =0,95).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на визуальном способе титрования кальция раствором трилона Б при рН13 в присутствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния в сумме с кальцием при рН~9-10 в присутствии индикатора эриохром черного Т или на титровании раствором трилона Б кальция при рН~13 и магния при рН~9-10 (после отделения его от кальция в виде гидроокиси) с помощью фототитриметра в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего после отделения железа, хрома, алюминия осаждением в виде гидроокисей уротропином. Влияние марганца, меди, цинка, свинца устраняют экстракцией диэтилдитиокарбаматов указанных элементов хлороформом или осаждением их диэтилдитиокарбаматом натрия или периодатом калия. При массовой доле окиси бария более 1% его отделяют в виде сульфата бария из слабосолянокислого раствора.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С;

фотоэлектротитриметр;