ГОСТ Р ЕН 14105-2008 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного и общего глицерина, моно-, ди-, триглицеридов (метод сравнения)

     
     ГОСТ Р EH 14105-2008

Группа Б29

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО И ОБЩЕГО ГЛИЦЕРИНА, МОНО-, ДИ-, ТРИГЛИЦЕРИДОВ (МЕТОД СРАВНЕНИЯ)

Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of free and total glycerol and mono-, di-, triglyceride contents (reference method)

ОКС 67.200.10
          75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 2010-01-01

     
     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 691-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 14105:2003 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного глицерина, общего глицерина и моно-, ди-, триглицеридов методом внутреннего стандарта" [EN 14105:2003 "Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of free and total glycerol and mono-, di-, triglyceride contents (Reference method)"].

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Е

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободного глицерина и моно-, ди-, триглицеридов, содержащихся в метиловых эфирах жирных кислот (FAME), предназначенных для добавления к минеральным маслам, и распространяется на FAME из рапсового, подсолнечного и соевого масел. Общее содержание глицерина рассчитывают из полученных результатов содержания свободного глицерина и моно-, ди-, триглицеридов.

Для FAME, произведенных из кокосового и пальмового масел, из-за частичного перекрывания пиков, настоящий метод непригоден.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием в процессе определения опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Сущность метода

Настоящий метод заключается в превращении глицерина, моно-, ди-, триглицеридов в более летучие силильные производные в присутствии пиридина и N-метил-N-(триметилсилил)трифторацетамида (MSTFA).

Анализ силильных производных осуществляют методом газовой хроматографии на короткой капиллярной колонке с тонким слоем неподвижной фазы, с инжектором ввода образца в колонку с пламенно-ионизационным детектором или на аналогичном оборудовании.

После проведения процедуры калибровки испытание образца выполняют в присутствии двух внутренних стандартов:

- 1,2,4-бутантриола, предназначенного для определения свободного глицерина;

- 1,2,3-трикапроилглицерина (трикаприна), предназначенного для определения моно-, ди- и триглицеридов.

3 Реактивы и материалы

Следует использовать реактивы только высоких классов чистоты, за исключением специально оговоренных.

3.1 N-метил-N-(триметилсилил)трифторацетамид (MSTFA).

3.2 Пиридин, который следует хранить над молекулярным ситом.