Электронный фонд правовой
и нормативно-технической документации
ГОСТ Р ИСО 17734-1-2009 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным
ГОСТ Р ИСО 17734-1-2009
Группа Т58
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
АНАЛИЗ АЗОТОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Часть 1
Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным
Analysis of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass spectrometry method. Part 1. Determination of isocyanates using dibutylamine derivatives
ОКС 13.040.30
Дата введения 2010-12-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 декабря 2009 г. N 551-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17734-1:2006 "Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным" (ISO 17734-1:2006 "Determination of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass spectrometry - Part 1: Isocyanates using dibutylamine derivatives", IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
Изоцианаты - коммерчески важные химикаты, применяемые, главным образом, в производстве полиуретанов (ПУ). Последствия воздействия изоцианатов на здоровье людей в некоторых промышленных секторах могут быть неблагоприятными и выражаться в форме астмы, контактных дерматитов и аллергических пневмонитов.
Аналитический метод определения изоцианатов в воздухе рабочей зоны должен обладать достаточной чувствительностью из-за их сильно раздражающих и сенсибилизирующих свойств. Несмотря на то, что во многих странах установлены низкие предельно допустимые уровни профессионального воздействия*, нередко требуется определить содержание изоцианатов значительно ниже установленных уровней (1/100). Изоцианаты представляют собой высокореакционноспособные соединения, которые не могут быть проанализированы напрямую. Дериватизация (получение производных) изоцианатов при отборе проб необходима для предотвращения реакций с мешающими веществами. В промышленности применяют сотни различных изоцианатов, но гораздо большее число их образуется при термической деструкции ПУ. Поэтому метод анализа должен быть высокоселективным.
_______________
* Допустимым уровням профессионального воздействия в Российской Федерации соответствуют предельно допустимые концентрации (ПДК).
Было показано, что определение изоцианатов в воздухе рабочей зоны с использованием ди-н-бутиламина (ДБА) в качестве реагента с последующим анализом методом жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ЖХ-МС) достаточно надежно. Разработка метода была предпринята в связи с появлением трудностей при отборе проб на определение содержания изоцианатов в сложных газовых средах (например, при анализе продуктов термической деструкции ПУ, [1], [2], [3]) при использовании "старых" методов. Скорость реакции ДБА с изоцианатами высокая, поэтому для обеспечения мгновенного протекания реакции могут быть использованы высокие концентрации, что позволяет избежать проблем с мешающими веществами [4], [5]. Использование импинжера с раствором реактива с последовательно подсоединенным фильтром позволяет эффективно улавливать и переводить в производные изоцианаты в газообразном состоянии и в виде твердых частиц [5]. Применение ЖХ-МС/МС метода анализа ди-н-бутиламиновых производных (ДБА-производных) изоцианатов обеспечивает высокоселективное и прецизионное определение изоцианатов вплоть до уровней содержания 10 допустимого уровня профессионального воздействия [7].
Отбор проб без применения растворителя может быть проведен с использованием трубки со вставленным в нее фильтром из стекловолокна, пропитанным ДБА, непосредственно за которым размещен еще один пропитанный ДБА фильтр. Для пропитки используют раствор, содержащий ДБА и кислоту, при этом образуется ионная пара, вследствие чего понижается летучесть ДБА. В результате ДБА остается на фильтре даже спустя 8 ч после отбора пробы [8].
Мономерные изоцианаты, образующиеся в процессе термической деструкции полимеров [как правило, полиуретанов и фенолформальдегидкарбамидных (ФФК)-сополимеров], такие как изоциановая кислота и метилизоцианат, также могут быть определены этим методом [6], [7], [8], [9], [10]. Летучие ДБА-производные могут быть определены методом газовой хроматографии (ГХ)-МС [9]. Метод с применением ДБА и получение производных по реакции с этилхлорформиатом позволяют одновременно определять амины, аминоизоцианаты и изоцианаты в соответствии с ИСО 17734-2.
Для количественного определения требуются референтные соединения, но они имеются только для небольшого числа мономерных изоцианатов. Большинство изоцианатов, используемых в промышленности при производстве ПУ, могут быть получены только в виде технических смесей. Многие изоцианаты, образующиеся в процессе термической деструкции ПУ, недоступны, и их сложно синтезировать. Настоящим стандартом установлен метод количественного определения изоцианатов в стандартных растворах с использованием хемилюминесцентного детектора. Показано, что применение этого метода совместно с масс-спектрометрическим исследованием значительно облегчает процесс приготовления стандартных растворов [10], [11], [12].
Для количественного определения изоцианатов в сложных смесях необходимо применять масс-спектрометрическое детектирование, которое предоставляет уникальную возможность идентификации неизвестных соединений. Этот метод позволяет оценить новые области, для которых воздействие изоцианатов было неизвестно, и идентифицировать новые виды изоцианатов в воздухе рабочей зоны [6]-[12].
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб на содержание изоцианатов, присутствующих в воздухе рабочей зоны. При предположении, что может произойти выделение аминов и аминоизоцианатов [например, при термической деструкции полиуретанов (ПУ)], кроме аминов и аминоизоцианатов рекомендуется дополнительно определять амины и аминоизоцианаты с использованием ДБА и этилхлорформиата в качестве реагентов (см. ИСО 17734-2).
Доступ к полной версии документа ограничен
Документ «ГОСТ Р ИСО 17734 1 2009» устанавливает методику анализа азоторганических соединений в воздухе с использованием жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Основное назначение стандарта заключается в определении изоцианатов по их дибутиламиновым производным, что является важным для оценки качества воздуха на рабочих местах и в окружающей среде. Стандарт применяется в различных сферах, включая промышленность, экологический мониторинг и научные исследования.
Ключевыми регламентируемыми аспектами данного документа являются методы анализа, параметры измерений и требования к испытательному оборудованию. В стандарте описаны процедуры подготовки образцов, условия проведения испытаний, а также критерии оценки результатов. Основное внимание уделяется точности и воспроизводимости получаемых данных, что является критически важным для достоверности анализа.
Важные технические детали включают условия испытаний, такие как температура, давление и время анализа, а также классификацию изоцианатов и их производных. Измеряемыми величинами являются концентрации изоцианатов в воздухе, которые должны быть определены в соответствии с установленными методиками. Стандарт также описывает необходимые аппараты и реагенты, а также их характеристики, что позволяет обеспечить стандартизацию процесса анализа.
Целевая аудитория стандарта включает производителей, лаборатории, контролирующие органы и специалистов в области охраны труда и экологии. Данный стандарт служит основой для разработки методик контроля качества воздуха и оценки потенциальных рисков для здоровья работников и населения. Он также может быть использован в образовательных учреждениях для подготовки специалистов в области аналитической химии и экологии.
Практическое значение стандарта заключается в его влиянии на безопасность, качество и охрану труда. Следование рекомендациям ГОСТ Р ИСО 17734 1 2009 способствует снижению рисков, связанных с воздействием изоцианатов, и обеспечивает соблюдение норм и требований в области охраны окружающей среды. В случае изменений или дополнений к стандарту, они будут касаться уточнения методов анализа или обновления требований к оборудованию, что позволит улучшить точность и эффективность контроля за содержанием азоторганических соединений в воздухе.
Описание документа носит справочный характер, достоверность этого материала не гарантируется.
Чтобы получить полный доступ к этому и другим документам, приобретайте доступ к Информационной сети «Техэксперт» - лидеру в области комплексного обеспечения предприятий нормативно-технической документацией.
доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс»
Возможно вас заинтересуют
ГОСТ Р ИСО 16362-2009 Воздух атмосферный. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в виде твердых частиц методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
РД-АПК 1.10.07.06-08 Методические рекомендации по технологическому проектированию ветеринарно-санитарных утилизационных заводов
ГОСТ Р ИСО 15713-2009 Выбросы стационарных источников. Отбор проб и определение содержания газообразных фтористых соединений (Переиздание)
ГОСТ Р ИСО 17734-2-2009 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 2. Определение аминов и аминоизоцианатов по их дибутиламиновым и этилхлорформиатным производным
РД-АПК 1.10.15.02-08 Методические рекомендации по технологическому проектированию систем удаления и подготовки к использованию навоза и помета
ГОСТ Р МЭК 61241-17-2009 Электрооборудование, применяемое в зонах, опасных по воспламенению горючей пыли. Часть 17. Проверка и техническое обслуживание электроустановок во взрывоопасных средах (кроме подземных выработок)