Электронный фонд правовой
и нормативно-технической документации
ГОСТ Р ИСО 22309-2015 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Микроанализ электронно-зондовый. Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше
ГОСТ Р ИСО 22309-2015
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
МИКРОАНАЛИЗ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ
Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше
State system for insuring the uniformity of measurements. Microbeam analysis. Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry for elements with an atomic number of 11 (Na) or above
ОКС 71.040.99
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 107 "Зондовая и пучковая диагностика"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июля 2015 г. N 877-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 22309:2011* "Микроанализ электронно-зондовый. Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше" (ISO 22309:2011 "Microbeam analysis - Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS) for elements with an atomic number of 11 (Na) or above", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Рентгеновское излучение, возникающее в результате взаимодействия электронного пучка высокой энергии с образцом, обладает длиной волны (энергией квантов), характерной для элементов, содержащихся в образце. Интенсивность рентгеновского излучения от каждого элемента зависит от концентрации данного элемента в образце. Если измерить указанные интенсивности, сравнить их с интенсивностями от стандартного образца (или набора стандартных образцов), внести соответствующие поправки, можно определить концентрацию каждого элемента. Измерительные процедуры без использования стандартных образцов в процессе измерений также позволяют получить количественную информацию о концентрациях, но они включают сравнение либо с ранее измеренными опорными интенсивностями, данные о которых имеются в программном обеспечении оборудования, либо с интенсивностями, рассчитанными теоретически. Указанным измерительным процедурам, в зависимости от сделанных предположений, может быть присуща меньшая точность, чем методу, использующему стандартные образцы в процессе измерений (см. [1]-[8]). Существуют два основных метода измерений характеристического рентгеновского излучения. Первый основан на спектрометрии с дисперсией по длинам волн (СДДВ), второй - на энергодисперсионной спектрометрии (ЭДС). В настоящем стандарте рассматривается метод ЭДС.
Использование ЭДС для количественного анализа элементного состава (с атомным номером менее Z<11 (Na)) является более сложным, чем в случае Z11; некоторые из возникающих проблем описаны в настоящем стандарте.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению электронно-зондового микроанализа с помощью энергодисперсионного спектрометра, входящего в состав растрового электронного микроскопа (РЭМ) или электронно-зондового микроанализатора (ЭЗМА) при определении элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше.
Настоящий стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа элементного состава образцов в определенных точках или областях образца. Любое выражение для массовой доли элементов, как, например, " массовая доля" или "
массовая доля", должно быть количественным (например, в процентах). Правильная идентификация всех элементов, содержащихся в образце, является необходимой частью количественного анализа, и она также рассматривается в настоящем стандарте. Настоящий стандарт представляет собой руководство по использованию различных подходов. Стандарт может использоваться для количественного анализа с нижней границей диапазона измерений массовых долей до 1% как с использованием стандартных образцов, так и без использования стандартных образцов в процессе измерений. Настоящий стандарт может быть с уверенностью использован при определении элементов с атомными номерами Z>10. В то же время, стандарт представляет также руководство для определения легких элементов с атомными номерами Z<11.
Примечание - В отдельных случаях стандарт применим и для измерений массовых долей вплоть до 0,1% при условии, что отсутствуют наложения спектральных пиков и отчетливо наблюдаются соответствующие характеристические спектральные линии. Стандарт применим, главным образом, для выполнения количественного анализа в образцах с плоской полированной поверхностью. Основные процедуры применимы также к неплоским образцам, однако вследствие этого возникают дополнительные составляющие неопределенности результатов измерений.
Для легких элементов существует несколько различных методов измерений с помощью ЭДС:
a) измерение площади спектральных пиков и сравнение соответствующих интенсивностей таким же способом, как и для более тяжелых элементов. При использовании данного метода для легких элементов увеличивается неопределенность и неточность результатов измерений (приложение А);
b) если известно, что легкий элемент образует с более тяжелыми элементами (имеющими Z>10) стехиометрические соединения, его массовую долю можно определить путем суммирования соответствующих массовых долей других элементов. Данный метод часто используется при измерениях массовой доли кислорода в силикатных минералах;
c) определение массовой доли легкого элемента с помощью процедуры вычитания. При этом массовая доля в процентах определяется путем вычитания из 100% суммы массовых долей в процентах долей более тяжелых элементов, измеренных в результате проведения анализа. Данный метод возможен только при высокой стабильности тока электронного зонда и при выполнении независимых измерений по крайней мере одного стандартного образца. Метод требует высокоточного анализа всех других элементов в образце.
Приложение A суммирует вопросы анализа легких элементов, которые дополняют вопросы, существующие для количественного анализа более тяжелых элементов. Если есть возможность использовать оба метода (ЭДС и СДДВ), то метод СДДВ позволяет преодолеть проблему наложения спектральных пиков, которая возникает при низких энергиях в методе ЭДС. Тем не менее, существуют проблемы, присущие обоим методам.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты (для недатированных ссылок следует применять последнее издание приведенных стандартов):
Доступ к полной версии документа ограничен
Документ «ГОСТ Р ИСО 22309 2015» устанавливает требования к методам микроанализа с использованием электронно-зондового количественного анализа, применяемого для элементов с атомным номером от 11 (натрий) и выше. Основное назначение стандарта заключается в обеспечении единства измерений в области микроанализа, что способствует повышению точности и сопоставимости результатов исследований в различных лабораториях и производственных условиях.
Стандарт регламентирует ключевые аспекты, такие как методики проведения энергодисперсионной спектрометрии (ЭДС), параметры измерений и требования к калибровке оборудования. Он описывает процедуры, необходимые для получения достоверных результатов, включая подготовку образцов, условия испытаний и методы обработки данных. Важным элементом является определение пределов обнаружения и количественного анализа для различных элементов.
Целевая аудитория данного стандарта включает производителей аналитического оборудования, исследовательские лаборатории, а также контролирующие и сертификационные органы. Стандарт служит основой для разработки и внедрения новых методик анализа, что позволяет обеспечить высокую степень доверия к полученным данным и их интерпретации в научных и производственных целях.
Практическое значение стандарта заключается в его влиянии на безопасность и качество проводимых исследований, а также на охрану труда. Стандартизация методов анализа способствует снижению риска ошибок и повышению надежности результатов, что особенно важно в таких областях, как материаловедение, экология и медицина. Также, соблюдение требований стандарта обеспечивает совместимость результатов между различными лабораториями и странами.
В документе могут быть указаны изменения или дополнения, касающиеся уточнения методов анализа или расширения диапазона элементов, подлежащих количественному анализу. Эти изменения направлены на улучшение качества измерений и адаптацию к современным требованиям науки и техники, что делает стандарт актуальным и полезным для профессионалов в области микроанализа.
Описание документа носит справочный характер, достоверность этого материала не гарантируется.
Чтобы получить полный доступ к этому и другим документам, приобретайте доступ к Информационной сети «Техэксперт» - лидеру в области комплексного обеспечения предприятий нормативно-технической документацией.
доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс»
Возможно вас заинтересуют
ГОСТ Р ИСО 20807-2015 Контроль неразрушающий. Квалификация персонала для ограниченного применения в неразрушающем контроле
ГОСТ Р ИСО 3059-2015 Контроль неразрушающий. Проникающий контроль и магнитопорошковый метод. Выбор параметров осмотра
ГОСТ Р 56512-2015 Контроль неразрушающий. Магнитопорошковый метод. Типовые технологические процессы
ГОСТ ISO 1041-2015 Масла эфирные. Метод определения температуры застывания
ГОСТ ISO 4735-2015 Масла эфирные цитрусовые. Метод определения значения CD спектрофотометрическим методом в ультрафиолетовой области
ГОСТ ISO 8317-2014 Упаковка, откупоривание которой недоступно детям. Требования и испытания упаковки многоразового использования