РД 31.27.43-81 Инструкция по определению содержания нефти и нефтепродуктов в судовых водах различного назначения с использованием инфракрасной спектрофотометрии

     РД 31.27.43-81

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Инструкция по определению содержания нефти
и нефтепродуктов в судовых водах различного назначения
с использованием инфракрасной спектрофотометрии

Дата введения 1982-01-01

РАЗРАБОТАНА Центральным ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательским институтом морского флота

Заместитель директора по научной работе к.т.н. С.Н.Драницын

Руководитель разработки к.т.н., ст.н.с. А.К.Гольденфон

Исполнитель к.х.н., ст.н.с. Г.Н.Семанов

     СОГЛАСОВАНА Главным управлением Регистра СССР
     
     Заместитель директора В.А.Овчинников
     
     Главным управлением по охране вод Минводхоза СССР
     
     Заместитель начальника управления В.Ф.Костин
     
     Министерством здравоохранения РСФСР
     
     Заместитель главного государственного санитарного врача РСФСР Л.Г.Подунова
     
     Управлением эксплуатации флота и портов Минрыбхоза СССР
     
     Начальник управления Г.В.Мещеряков
     
     Балтcудопроектом
     
     Заместитель главного конструктора А.Т.Соловьев
     
     УТВЕРЖДЕНА Управлением технической эксплуатации флота и судоремонтных заводов ММФ
     
     Начальник Н.Ф.Бабынин

ВВОДИТСЯ ВПЕРВЫЕ

Письмом УТФ-5-214/1016 от 26.06.81 срок введения в действие установлен с 01.01.82

Настоящая Инструкция составлена ЦНИИ морского флота. За основу взят метод инфракрасной спектрофотометрии, принятый 10-й сессией ИМКО, состоявшейся в Лондоне 14 ноября 1977 года (Резолюция А-393, часть 4 "Метод определения нефтесодержания"), при этом использованы материалы Регистра СССР, Минсудпрома (Балтсудопроекта) и Госкомитета гидрометеорологии и контроля природной среды СССР, а также материалы "Справочника по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" (Л., Судостроение, 1979).

Метод анализа нефтесодержания в водах различного назначения, основанный на использовании инфракрасной спектрофотометрии, является в настоящее время одним из самых точных и общепринятых в мировой практике.

Настоящая инструкция предназначена для проведения лабораторных анализов нефтесодержащих вод при стендовых испытаниях судовых сепарационных установок и приборов контроля нефтесодержания, а также при проведении освидетельствований указанного оборудования.

Инструкция может быть использована в лабораториях пароходств ММФ, ВРПО MPX и судостроительных предприятий МСП.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Рабочий диапазон концентраций нефти и нефтепродуктов, подлежащих определению с помощью инструкции, составляет 2-80 мг/л при использовании кювет с базовой линией 5 мм; при использовании кювет с большей длиной базовой линии нижний предел может быть доведен до 0,1 мг/л. Верхний предел может быть поднят минимум до 1000 мг/л путем разбавления экстрактов проб чистым растворителем - экстрагентом.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. При проведении анализов нефтесодержащих вод должны соблюдаться общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях, изложенные, например, в книге Каца М.И. "Техника безопасности при работе в химических лабораториях", М., Госхимиздат, 1960, и Воскресенского П.И. "Техника лабораторных работ", М., Химия, 1973.

2.2. Ответственность за соблюдение требований безопасности и правил пожарной безопасности возлагается на руководителя лаборатории, проводящей анализ.

2.3. К работе допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности и ознакомленные со свойствами химических реактивов, применяемых в инструкции.             

2.4. Инструктаж должен проводиться в соответствии с действующими "Правилами техники безопасности и производственной санитарии на промышленных предприятиях ММФ" и с системой стандартов безопасности труда.

2.5. Работы с органическими растворителями, углеводородами и кислотами должны проводиться на рабочем месте, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Лица, выполняющие химические анализы, должны использовать средства  индивидуальной защиты общего назначения (резиновые перчатки, хлопчатобумажную спецодежду), а также соблюдать меры личной гигиены.

2.6. Во избежание попадания паров органических веществ в атмосферу рабочей зоны при экстрагировании нефтепродуктов, а также при подготовке и спектрофотометрировании рабочих растворов особое внимание следует уделять исправности вытяжных шкафов и герметичности закрытия аналитической и химической посуды.

3. КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ МЕТОДА

Метод основан на измерении интенсивности поглощения, обусловленного СН-связями метиленовых (-CH-) и метильных (-CH) групп в ближней инфракрасной области спектра 3200-2700 см (указанные структурные группировки составляют основную массу 70-100% в большинстве нефтей и продуктов ее переработки). Предварительно эти вещества экстрагируют из подкисленных до рН-2 водонефтяных эмульсий четыреххлористым углеродом. Путем измерения оптической плотности экстракта и нанесения ее на калибровочный график определяют нефтесодержание.   

Для построения калибровочного графика используют эталонный образец нефти или нефтепродукта, отбираемый одновременно с пробой водонефтяной эмульсии. В тех случаях, когда отобрать эталонный образец не представляется возможным, для построения калибровочного графика в качестве эталона (или стандартного раствора) допускается использовать смесь углеводородов, состоящую из декана, изооктана и бензола.

4. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ