ГОСТ Р ИСО 17735-2021 Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии

ГОСТ Р ИСО 17735-2021

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии

Workplace atmospheres. Determination of total isocyanate groups in air by the method of liquid chromatography using reagent 1-(9-anthracenylmethyl)piperazine (MAP) reagent and liquid chromatography

ОКС 13.040.30

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха" (АО "НИИ Атмосфера") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 918-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17735:2019* "Воздух рабочей зоны. Определение общих изоцианатных групп в воздухе с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии" (ISO 17735:2019 "Workplace atmospheres - Determination of total isocyanate groups in air using 1-(9-anthracenylmethyl)piperazine (MAP) reagent and liquid chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р ИСО 17735-2012

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Настоящий стандарт устанавливает общие положения определения содержания мономерных и олигомерных изоцианатов в воздухе рабочей зоны с использованием 1-(9-антраценилметил)пиперазина (MAP). Применение MAP обеспечивает более достоверную идентификацию изоцианатов на хроматограммах проб и их более точное количественное определение по сравнению с другими соответствующими реагентами. Анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) выполняют в условиях градиентного элюирования (градиент рН) для селективного ускорения элюирования MAP-производных олигомерных изоцианатов, которые не обнаруживаются при проведении анализа в изократических условиях. Проведены испытания [8] по проверке эффективности MAP по сравнению с другими соответствующими реагентами при определении общего содержания изоцианатов в воздухе, в ходе которых выявлено, что MAP реагирует с фенилизоцианатом (применяемым в качестве модельного изоцианата) также быстро или быстрее, чем другие реагенты, используемые при стандартном анализе проб на содержание изоцианатов. Выходной сигнал от MAP-производных в ультрафиолетовой области спектра сопоставим с сигналом от производных 9-(метиламинометил)антрацена (МАМА), и он значительно больше, чем у других наиболее часто задействованных дериватизирующих агентов [приблизительно в три раза больше, чем для производных 1-(2-метоксифенил)пиперазина (1-2МР) с ароматическими изоцианатами и в 14 раз больше, чем для 1-2МР-производных алифатических изоцианатов]. Изменение выходного сигнала УФ-детектора в пересчете на одну изоцианатную группу при переходе от соединения к соединению для MAP-производных меньше, чем для любых других наиболее часто используемых сочетаний реагент/детектор (коэффициент вариации составляет 3,5% для пяти модельных изоцианатов). Эти результаты получены при точном количественном анализе детектируемых образцов немономерных изоцианатов, основанном на градуировочной зависимости, полученной по результатам анализа стандартных образцов мономеров. Как правило, градуировку строят по образцам мономеров тех веществ, содержание которых собираются определять, но выяснилось, что для построения градуировки можно использовать другие соединения, т.к. при переходе от одного соединения к другому изменение сигнала их MAP-производных не существенно. Интенсивность сигнала флуоресцентного детектора MAP-производных сопоставима с интенсивностью МАМА-производных и значительно выше, чем у других соответствующих реагентов (например, приблизительно в 30 раз выше интенсивности флуоресцентного сигнала производных триптамина). Установлено, что при переходе от одного соединения к другому изменение флуоресцентного детектора будет меньше для МАМА-производных, но больше для производных триптамина (коэффициент вариации для МАМА-производных составляет 59%, для MAP-производных - 33% и для производных триптамина - 16% для пяти модельных изоцианатов). Изменение сигнала флуоресцентного детектора MAP-производных при переходе от одного вещества к другому считается слишком большим для точного количественного определения немономерных изоцианатов по градуировочной зависимости, полученной с применением стандартных растворов мономерных изоцианатов. Тем не менее чувствительность флуоресцентного детектора обеспечивает целесообразность его применения для количественного определения мономеров при низком уровне их содержания, а высокая селективность очень важна при отнесении неидентифицированного пика на хроматограмме ВЭЖХ к MAP-производному. Использование при хроматографическом анализе MAP-производных электрохимических детекторов целесообразно, т.к. они будут давать интенсивный выходной сигнал. Применение при анализе методом ВЭЖХ градиентного режима элюирования с изменением рН обеспечивает избирательное ускорение элюирования аминов (амины являются MAP-производными) и увеличение элюирующей силы (что ускоряет элюирование 4,4'-дифенилметандиизоцианата более чем в 100 раз). Исходные равновесные условия восстанавливаются практически сразу. При анализе с применением MAP продолжительностью 30 мин может быть количественно определено большое число олигомерных изоцианатов, которые могут быть и не обнаружены при более продолжительном анализе изократическим методом.

Метод анализа с применением MAP проверен при проведении нескольких параллельных исследований с другими методами. В [9] показано, что при отборе проб воздуха в импинжеры с раствором MAP и в импинжеры NIOSH 5521 (сопоставимые с импинжерами MDHS 25) получены сопоставимые результаты при измерениях в атмосфере с распыленной краской. В методике [9] в качестве реагента применялся MAP, но не использовалось элюирование с изменением рН. В [10] приведено сравнение результатов измерений при отборе проб в импинжеры с MAP и в другие импинжеры (NIOSH 5521 и NIOSH 5522), а также при отборе проб с применением двух фильтров. При этом среднее содержание олигомера MAP было значительно выше, чем при применении импинжеров с растворами других реагентов, и немного выше, чем при применении двух фильтров. При определении MAP-производных изоцианатов по этим методикам применялся градиентный режим элюирования с изменением рН. В работе [11] показано ожидаемое согласование результатов анализа с применением MAP при определении содержания изоцианатов с другими известными методами измерений на примере авторемонтной отрасли, а также их приемлемое согласование с результатами анализа методом титрования по образцам материала, предоставленного изготовителем. Метод с применением MAP в настоящее время утвержден и доступен в виде методики Национального института по безопасности и здоровью населения (США) - NIOSH Method 5525 [12]. Оценка метрологических характеристик метода выполнена в работе [13].

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб на содержание изоцианатов органических соединений, присутствующих в виде взвешенных частиц в воздухе рабочей зоны.

Настоящий стандарт применяют для определения различных органических соединений, содержащих функциональные NCO-группы, в том числе монофункциональных изоцианатов (например, фенилизоцианата), мономерных диизоцианатов [например, 1,6-гексаметилендиизоцианата (HDI)], толуолдиизоцианатов (TDI), 4,4'-дифенилметандиизоцианата (MDI), и изофорондиизоцианатов (IPDI), форполимеров [например, биурет- и изоцианурата (HDI)], а также промежуточных продуктов, образующихся в процессе получения или термического разложения полиуретана.

В смешанных системах, содержащих HDI и IPDI, невозможно идентифицировать и количественно определить мономеры IPDI при низком уровне их содержания в соответствии с настоящим стандартом из-за совместного элюирования мономерного IPDI и HDI-уретидиндиона.

Установлено, что метод дает заниженную оценку содержания олигомера в продуктах на основе MDI. При сравнении с методом титрования дибуталамином общее содержание изоцианатной группы (NCO) в продуктах на основе MDI оказывается ниже примерно на 35%.

Название документа

Номер документа

ИСО 17735-2021

Вид документа

Нормативно-технический документ

Принявший орган

Росстандарт

Классификация ОКС

13 Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность 13.040 Качество воздуха

Статус

Скрыто

Дата принятия

Скрыто

Дата начала действия

Скрыто

Документ «ГОСТ Р ИСО 17735 2021» регламентирует методику определения общих изоцианатных групп в воздухе рабочей зоны с использованием 1,9-антраценилметилпиперазина (MAP) и жидкостной хроматографии. Основное назначение стандарта заключается в обеспечении точности и надежности измерений концентрации изоцианатов, которые могут оказывать негативное воздействие на здоровье работников и качество окружающей среды. Сфера применения охватывает промышленные предприятия, лаборатории и организации, занимающиеся контролем качества воздуха на рабочих местах.

Ключевыми аспектами, регламентируемыми стандартом, являются методы отбора проб, условия их хранения и подготовки, а также параметры анализа с использованием жидкостной хроматографии. Стандарт описывает порядок проведения испытаний, включая необходимые условия для обеспечения точности и воспроизводимости результатов. Важным элементом является определение пределов обнаружения и количественного анализа изоцианатов, что позволяет оценивать уровень их воздействия на работников.

Технические детали, предусмотренные документом, включают описание оборудования, необходимого для проведения анализов, а также требования к реагентам и стандартам. Стандарт также устанавливает методы контроля качества, которые должны применяться в процессе испытаний для обеспечения достоверности получаемых данных. Важным аспектом является необходимость соблюдения условий испытаний, таких как температура и влажность, которые могут влиять на результаты анализа.

Целевая аудитория стандарта включает производителей, лаборатории, а также контролирующие органы, ответственные за соблюдение норм охраны труда и экологических стандартов. Стандарт предоставляет методические рекомендации, которые могут быть использованы для разработки внутренних регламентов и процедур по контролю за качеством воздуха на рабочих местах. Это способствует повышению уровня безопасности труда и охраны здоровья работников.

Практическое значение стандарта заключается в его влиянии на безопасность и здоровье работников, а также на улучшение условий труда. Соблюдение требований данного стандарта позволяет минимизировать риски, связанные с воздействием изоцианатов, и способствует созданию более безопасной рабочей среды. Изменения и дополнения в документе могут касаться уточнения методов анализа или обновления требований к оборудованию, что делает его актуальным для современных условий производственной деятельности.

Описание документа носит справочный характер, достоверность этого материала не гарантируется.