Главная

Документы

ГОСТ Р ИСО 18363-2-2019 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлопропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 2. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола

Картотека документов

Электронный фонд правовой
и нормативно-технической документации

ГОСТ Р ИСО 18363-2-2019 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлопропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 2. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола

ГОСТ Р ИСО 18363-2-2019

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС

Часть 2

Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола

Animal and vegetable fats and oils. Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS. Part 2. Method using slow alkaline transesterification and measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol

ОКС 67.200.10

Дата введения 2020-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2019 г. N 1409-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18363-2:2018* "Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 2. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерения содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола" [ISO 18363-2:2018 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS - Part 2: Method using slow alkaline transesterification and measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol", IDT].

________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

ИСО 18363 представляет собой серию международных стандартов, которые могут быть использованы для определения связанных эфиров монохлорпропадиола (МХПД) и глицидола. В настоящее время имеются три международных стандарта, и данное введение является описанием этих методов, которые могут быть использованы специалистами для определения того, какие методы являются наиболее подходящими. Подробное описание применения каждого метода содержится в разделе области применения соответствующего стандарта.

Международный стандарт ИСО 18363 состоит из следующих частей под общим названием "Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС":

- часть 1. Метод с использованием быстрой щелочной переэтерификации и измерения содержания 3-МХПД и дифференциальное измерение содержания глицидола;

- часть 2. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола;

- часть 3. Метод с использованием кислотной переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола.

Первая часть международного стандарта ИСО 18363 [1] представляет собой дифференциальный метод, эквивалентный стандарту DGF C-VI 18 (10) [2] и идентичный официальному методу AOCS Cd 29с-13 [3]. Кратко, в основе метода лежит быстрое щелочное каталитическое выделение 3-МХПД и глицидола из производных сложных эфиров. Затем глицидол преобразуется в 3-МХПД. Метод состоит из двух частей. Первая часть (А) позволяет определить сумму связанного эфира 3-МХПД и связанного эфира глицидола, тогда как вторая часть (В) определяет только связанный эфир 3-МХПД. Оба определения основаны на выделении анализируемых соединений 3-МХПД и глицидола из формы связанного эфира с применением алкоголиза с щелочным катализатором, проводимым при комнатной температуре. В части А подкисленный раствор хлорида натрия используется для прекращения реакции и последующего преобразования глицидола в 3-МХПД. Таким образом, в части А 3-МХПД и глицидол становятся неразличимыми. В части В реакция прекращается добавлением свободного от хлора подкисленного соляного раствора, который также предотвращает преобразование глицидола в МХПД. Таким образом, часть В позволяет определить действительное содержание 3-МХПД. Наконец, содержание глицидола в образце пропорционально разности обоих определений (А, В), и может быть вычислено после определения коэффициента преобразования глицидола в 3-МХПД. Данная часть международного стандарта ИСО 18363 применима для быстрого определения связанного эфира 3-МХПД и глицидола в рафинированных и нерафинированных растительных маслах и жирах. Первая часть международного стандарта ИСО 18363 может применяться к животным жирам, а также к маслам и жирам после жарки, но перед анализом данных образцов необходимо провести валидационное исследование. Любые свободные соединения, содержащиеся в образце, будут включены в результаты, так как эталон не позволяет различать свободные и связанные определяемые соединения. Однако по состоянию на момент публикации исследования не показали каких-либо доказательств содержания свободного определяемого соединения столь же высокого, как содержание этерифицированного определяемого соединения в растительных маслах и жирах. Данная часть международного стандарта ИСО 18363 может быть изменена таким образом, чтобы определение 2-МХПД стало возможным [4], однако перед анализом данного соединения необходимо провести валидационное исследование.

Данная часть международного стандарта для определения связанных эфиров МХПД и глицидола представляет собой официальный метод AOCS Cd 29b-13 [5], [6]. Кратко, он основан на медленном щелочном высвобождении МХПД и глицидола из сложных эфиров. Затем глицидол преобразуется в 3-МБПД. Данная часть международного стандарта подразумевает подготовку двух проб образца, которые отличаются по использованным внутренним стандартам. Обе части могут использоваться для определения связанных эфиров 2-МХПД и 3-МХПД. В части А определяется предварительный результат для связанного эфира глицидола. Поскольку 3-МХПД, присутствующий в образце, будет в какой-то степени преобразован в глицидол при приготовлении образца, часть В служит для количественного определения значения глицидола, которое затем вычитается из предварительного количества глицидола, полученного в части А. Используя меченные изотопами свободные изомеры-МХПД в пробе А и меченные изотопами связанные эфиры 2-МХПД и 3-МХПД в части В, можно контролировать эффективность расщепления сложного эфира. Оба определения А и В основаны на выделении определяемых соединений 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола из связанной (этерифицированной) формы медленным алкоголизом с щелочным катализатором в холодных условиях. При подготовке обоих образцов реакцию останавливают добавлением подкисленного концентрированного раствора бромида натрия, для преобразования нестабильного и летучего глицидола в 3-МБПД, который демонстрирует свойства, сопоставимые с 3-МХПД в отношении его стабильности и хроматографических характеристик. Кроме того, основной избыток ионов бромида предотвращает нежелательное образование 3-МХПД из глицидола в случае с образцами, которые содержат определенное природное количество хлорида. Вторая часть международного стандарта применима для определения связанных эфиров 3-МХПД, 2-МХПД и глицидола в рафинированных и нерафинированных растительных маслах и жирах. Данная часть стандарта может также применяться для животных жиров и использованных масел и жиров после жарки, но перед анализом этих образцов необходимо провести валидационное исследование. Любые свободные определяемые соединения, содержащиеся в образце, будут включены в результаты, но стандарт не позволяет различать свободные и связанные определяемые соединения. Однако по состоянию на момент публикации исследования не показали каких-либо доказательств содержания свободного определяемого соединения столь же высокого, как содержание этерифицированного определяемого соединения в растительных маслах и жирах.

Третья часть [7] международного стандарта для определения связанного эфира МХПД и глицидола представляет собой официальный метод AOCS Cd 29a-13 [8], [9]. Кратко, он основан на преобразовании сложных глицидиловых эфиров в эфиры 3-МБПД и медленном кислотном каталитическом высвобождении МХПД и МБПД из сложных эфиров. Третья часть международного стандарта основана на подготовке одного образца, в котором сложные глицидиловые эфиры превращаются в моноэфиры МБПД, а затем свободные определяемые соединения 2-МХПД, 3-МХПД и 3-МБПД высвобождаются медленным алкоголизом с кислотным катализатором. 3-МБПД представляет собой реальное содержание связанного глицидола. Третья часть стандарта может применяться для определения связанных эфиров 3-МХПД, 2-МХПД, а также глицидола в рафинированных и нерафинированных растительных маслах и жирах. Третья часть международного стандарта может применяться к животным жирам, а также к маслам и жирам после жарки, но перед анализом этих образцов необходимо провести валидационное исследование. Данный метод подходит для анализа связанных (этерифицированных) определяемых соединений, но при необходимости третья часть международного стандарта может быть также выполнена без первоначального преобразования глицидиловых эфиров. В таком случае результаты будут включать как свободные, так и связанные формы 2-МХПД и 3-МХПД, а количество свободных соединений может быть рассчитано как разница между двумя результатами, обнаруженными в обеих определениях. Однако по состоянию на момент публикации исследования не показали каких-либо доказательств содержания свободного определяемого соединения столь же высокого, как содержание этерифицированного определяемого соединения в растительных маслах и жирах.

1 Область применения

В настоящем стандарте описывается процедура определения глицидола одновременно со связанной и свободной формами 2-МХПД и 3-МХПД, присутствующими в маслах и жирах. Метод основан на катализируемом щелочью расщеплении сложного эфира, преобразовании высвобожденного глицидола в монобромпропандиол (МБПД), а также получении производных при взаимодействии свободных диолов (МХПД и МБПД) с фенилборной кислотой (ФБК). Хотя предполагается, что свободные МХПД и глицидол присутствуют в жирах и маслах исключительно в малых или незначительных количествах, в случае наличия свободных соединений они пропорционально увеличат получаемые результаты. Результаты всегда являются суммой свободной и связанной форм анализируемого вещества.

Доступ к полной версии документа ограничен

Название документа

Номер документа

ИСО 18363-2-2019

Вид документа

Нормативно-технический документ

Принявший орган

Заменен с 01.02.2021 на ГОСТ ISO 18363-2-2020

Классификация ОКС

67 Производство пищевых продуктов 67.200 Пищевые масла и жиры. Семена масличных культур

Статус

Скрыто

Дата принятия

Скрыто

Дата начала действия

Скрыто

Документ «ГОСТ Р ИСО 18363 2 2019» устанавливает методику определения содержания сложных эфиров жирных кислот монохлопропандиолов (МХПД) и глицидола в животных и растительных жирах и маслах. Стандарт применяется в области контроля качества пищевых продуктов, а также в производстве масел и жиров, где важно обеспечить соответствие продукции установленным нормам и требованиям безопасности. Он направлен на стандартизацию процессов анализа, что способствует повышению доверия к результатам испытаний.

Основным регламентируемым аспектом документа является метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС), который используется для анализа содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола. Стандарт описывает процедуру медленной щелочной переэтерификации, что позволяет эффективно извлекать целевые соединения из матрицы образца. Важным параметром является также контроль условий испытаний, включая температуру и время реакции, что критически влияет на точность получаемых данных.

Целевая аудитория данного стандарта включает производителей жиров и масел, лаборатории, осуществляющие контроль качества, а также регулирующие органы, занимающиеся безопасностью пищевых продуктов. Стандарт обеспечивает единый подход к анализу, что способствует снижению разночтений и повышению качества проводимых испытаний. Это, в свою очередь, облегчает процесс сертификации продукции и ее соответствия требованиям законодательства.

Практическое значение стандарта заключается в его влиянии на безопасность и качество пищевых продуктов, а также на охрану труда. Применение данного метода позволяет выявлять потенциально опасные для здоровья соединения, что способствует защите потребителей. Кроме того, стандарт способствует совместимости между различными лабораториями и производителями, что важно для обеспечения стабильности и надежности поставок.

В версии документа 2019 года учтены последние достижения в области аналитической химии, что позволяет улучшить точность и воспроизводимость результатов. Также были добавлены рекомендации по оптимизации условий анализа, что делает процесс более эффективным. Эти изменения направлены на соответствие международным требованиям и улучшение практики в области контроля качества жиров и масел.

Описание документа носит справочный характер, достоверность этого материала не гарантируется.